Laporan Pemurnian Zat Padat

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH :

AGNES MONIKA SITUMORANG

 (A1C117059)

DOSEN PENGAMPU

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

 


 
                                                                     PERCOBAAN 3
                                                         (PEMURNIAN ZAT PADAT)

 VII Data Pengamatan
  7.1 Rekristalisasi

No	Perlakuan	Pengamatan
1.	2 sudip asam benzoat + 1 sudip norit + 1 sudip glukosa lalu dilarutkan dalam air panas.	Larutannya larut tetapi masih ada asam benzoat yang belum larut, dan larutan berwarna hitam.
2.	Dilakukan pemanasan	Larutan yang belum larut menjadi larut semua.
3.	Disaring larutan dengan corong buchner yang telah di alasi kertas saring dan disiram dengan air panas yang endapan tertinggal.	Warna larutan yang hitam menjadi jernih saat di saring dan endapan tertinggal di kertas saring.
4.	Dijenuhkan dengan didinginkan dalam air es.	Timbul kristal putih seperti jarum.
5.	Disaring larutan yang sudah dijenuhkan, lalu dikeringkan	Kristal putih tertinggal dikertas saring
6.	Uji titik lelehnya	Mulai meleleh pada suhu 117 °C  dan tepat semuanya meleleh pada suhu 120 °C

  7.2 Sublimasi

No	Perlakuan	Pengamatan
1.	Cawan penguap yang telah diisi 1 gram naftalen dan 1 gram pengotor. Dipanaskan ±4 menit.	Terdapat kristal yang menepel di dinding corong  dan di bawah kapas serta di kertas saring.
2.	Diuji titik lelehnya.	Pada suhu 78°C kristal mulai meleleh dan pada suhu 80°C kristal tepat semuanya meleleh.

 
VIII Pembahasan       
       Pada percobaan ini, kami melakukan pemurnian terhadap zat padat. Adapun cara yang kami gunakan disini adalah rekristalisasi dan sublimasi. Zat padat yang kami gunakan merupakan zat organik, yaitu asam benzoat yang telah dicemari untuk pemurnian dengan carra rekristalisasi dan naftalen tercemar untuk pemurnian dengan cara sublimasi. 
      Sebelum melakukan percobaan, kita terlebih dahulu harus mengenal zat padat yang akan dimurnikan dengan cara mengetahui sifat fisik dan kimianya. Hal ini dilakukan karena merupakan penentu keberhasilan dalam pemurnian zat padat. Selain itu kita juga harus mengetahui teknik yang baik dan tepat untuk digunakan dalam percobaan untuk mendapatkan hasil yang akurat dan terhindar dari kegagalan dalam melaksanakan percobaan pemurnian zat padat serta dapat terhindar dari bahaya-bahaya yang dapat ditimbulkan karena sudah dapat mengantisipasinya (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/).
 

Rekristalisasi

       Rekristalisasi merupakan cara pemurnian zat padat dengan pengkristalan kembali, dimana kelarutan menjadi berkurang ketika suhu diturunkan. Rekristalisasi ini merupakan cara yang efektif dalam permurnian zat padat terutama organik. Pada rekristalisasi ini kami menggunakan asam benzoat yang telah tercemar. Dimana asam benzoat merupakan salah satu pengawet sintetik. Dan pengotornya yang kami gunakan yaitu glukosa lalu kami juga menggunakan norit sebagai pembantu dalam pemurnian zat padat. Karena ketika melakukan percobaaan listrik dalam keadaan padam, kami tidak dapat melakukan penimbangan. Oleh karena itu kami menggunakan takaran sudip untuk membuat perbandingannya. Perbandingan yang kami pakai yaitu asam benzoat 2 sudip, dan 1 sudip norit dan glukosa. Ketiga bahan tersebut dilarutan dengan air panas dan diaduk. Fungsi dilakukannya pengadukan yaitu untuk mempercepat tercampurnya bahan-bahan tersebut. Kami lakukan pemanasan untuk melarutkan sedikit asam benzoat yang belum larut.  Setelah semua tercampur atau larut, warna larutannya sedikit hitam akibat warna dari norit, lalu dilakukan penyaringan dengan menggunakan corong buchner yang sudah di alasi dengan kertas saring sebelumnya. Kertas saring berfungsi unutk memisahkan pengotor dengan zat terlarut. Warna larutan setelah penyaringan yaitu jernih dan endapan hitamnya tinggal di kertas saring dimana itu merupakan zat pengotor yang tertinggal. Norit disini membantu dalam pemurnian zat yaitu dimana norit berperan sebagai absorben atau penyerap, kotoran yang diserap oleh norit menggunkan teknik absorpsi (penyerapan). Setelah disaring di siram dengan air hangat sisa endapan yang tinggal. Dan dijenuhkan larutan yang telah disaring tadi, didinginkan dalam air es sampai terbentuk kristal. Disini pemanasan juga berfungsi agar larutan mengalami proses penguapan dimana kandungan larutan berkurang, sehingga larutan mengalami kondisi lewat jenuh, dan akan membentuk kristal. Proses pendinginan dalam percobaan ini berfungsi untuk mengendapkan kristal yang terbentuksetelah konsisi larutan sudah lewat jenuh. Setalah pendinginan muncul kristal putih seperti jarum dalam tabung reaksi cukup banyak, lalu disaring kembali dengan corong buchner yang telah dialasi kertas saring. Setalah disaring, dikeringkan kristal yang tertinggal di kertas saring, lalu di uji titik lelehnya. Kami menggunkan cara manual yaitu dengan pengujian titik leleh dengan pemansan. Minyak yang titik didihnya 200°ckami gunakan untuk menguji titik leleh kristal asam benzoat yang kami dapatkan. Kristal yang telah dikeringkan di masuk kan kedalam pipa kapiler dan diikat di termometer 250 °c dan dipanaskan di dalam minyak. Sehingga didapatkan titik lelehnya yaitu larutan mulai meleleh pada suhu 117 °c dan tepat semua kristal meleleh pada suhu 120 °c dimana sudah mendekati titik leleh murni asam benzoatnya.

 

Sublimasi

       Pada percobaan ini, kami melakukan pemurnian terhadap zat pada dengan cara sublimasi. Sublimasi merupakan cara pemurnian zat padat dengan diuapkan tanpa melalui peleburan dan hanya diembunkan uapnya. Dalam sublimasi zat-zat dapat mudah menyublim, dimana perubahan wujud zat padat menjadi ke gas atau sebaliknya. Syarat pemisahan dengan cara sublimasi ini yaitu campuran yang akan di sublimasi harus memiliki perbedaan titik didih yang cukup besar sehingga ketika dilakukan pemanasan, campuran yang akan disublimasi dapat terpisah dengan baik, dimana zat dengan titik didih yang rendah akan dengan cepat menguap keatas dan yang memiliki titik didih rendah masih tertinggal dibawah. Jika campuran yang disublimasi memiliki perbedaan titik didih yang kecil, maka saat dilakukan pemanasan zat-zat dalam campuran dapat naik semua secara bersamaan sehingga zat yang didapatkan memiliki kemurnian yang kecil. Pada percobaan sublimasi ini kami menggunakan naftalen yang telah tercemari. Pencemar yang kami gunakan adalah pasir dengan perbandingan 1 gram naftalen dan 1 gram pasir. Lalu naftalen yang tercemari tadi diletakkan dalam cawan penguap, dan ditutup cawan penguap dengan kertas saring yang telah dibuat lobang-lobang kecil. Diambil corong, disumbat dengan kapas,lalu diletakkan terbalik diatas cawan yang telah di lapisi kertas saring diatasnya. Lalu dilakukan pemansan dengan api kecil sampai semua zat yang disublimasi habis dimana lebih kurang 4 menit. Setelah dilakukan pemanasan terdapat kristal putih yang menempel pada corong, kertas saring dan kapas. Suhu pada saat penyumbilngan terjadi yaitu pada saat suhu kamar Lalu kristal tadi diambil untuk di uji titik lelehnya dengan dimasukkan kedalam pipa kapiler dan di uji dalam air panas, pipa kapiler yang berisi kristal naftalen tadi di ikat ditermometer 100°C dan di celup kedalam air yang telah dipanaskan. Titik leleh yang kami dapatkan yaitu kristal mulai meleleh pada suhu 78°C dan tepat semua kristal meleleh pada suhu 80°C. Sedangkan diuji titik lelehnya dengan Mpa kami juga mendapatkan suhu yang sama. Pada percobaan sublimasi ini naftalen yang tercemar dimana dalam fasa padatan berubah menjadi gas, dan gas tersebut ditangkap oleh kaca permukaan corong kaca yang menangkap fase gas menjadi padat kembali dalam bentuk kristal. Hal ini karena proses mengalami sublimasi yaitu perubahan langsung menjadi gas tanpa harus melewati fase cair, yang terkondensasi menjadi padatan. 

   IX Pertanyaan Pasca Praktikum
     1. Apakah tujuan pemanasan air suling pada percobaan rekristalisasi?
     2. Apa upaya yang dapat dilakukan untuk mencegah terjadinya kegagalan dalam melakukan
         percobaan pemurnian zat padat?
     3. Apakah tujuan penyumbatan corong dengan kapas pada percobaan sublimasi? 

     X Kesimpulan   
     1. Proses rekristalisasi dapat dikatakan berjalan dengan baik apabila pada hasil rekristalisasi tidak
         terdapat lagi zat pengotor didalamnya.
     2. Kriteria pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi yaitu: tidak bereaksi dengan zat padat yang akan
         direkristalisasi dan titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan di
         rekristalisasi. 
     3. Untuk menjernihkan dan menghilangkan warna larutan dapat digunakan norit karena norit
         mempunyai daya serap atau adsorpsi yang sangat besar. 
     4. Praktikan dapat melakukan percobaan rekristalisasi dan sublimasi dengan baik dan 
         mendapatkan hasil percobaan yaitu hasil direkristalisasi diuji titik lelehnya, mulai meleleh pada
         suhu 117 °C  dan tepat semuanya meleleh pada suhu 120 °C; sementara hasil sublimasi diuji 
         titik lelehnya, mulai meleleh pada suhu 78°C dan tepat semuanya meleleh pada suhu 80°C. 

   XI Daftar Pustaka 

• Agustiana, M. 2013. Kimia Organik Edisi II. Jakarta: Erlangga.
• http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/. Diakses pada 21 Maret 2019.
• Johan, S. 2006. Rekristalisasi Garam Rakyat dari Daerah Demak untuk Mencapai SNI Garam Industri. Vol.1. 
• Keenan, W. 2006. Penepatan Kadar Asam Benzoat dalam Beberapa Merek Dagang Minuman Ringan Secara Spektrofometri Ultraviolet. Vol.2. 
• Tim Kimia Organik. 2015. Penuntun Kimia Organik I. Jambi: Universitas Jambi 

  XII Lampiran

Kristal Asam Benzoat Hasil Penyaringan

Kotoran Dari Penyaringan Asam Benzoat yang Tercemar

Kristal Naftalen Hasil Sublimasi

Proses Penyaringan Asam Benzoat Untuk Memisahkan Pengotornya

Kristal Hasil Sublimasi