JURNAL PRAKTIKUM
KIMIA ORGANIK I
DISUSUN OLEH :
AGNES MONIKA SITUMORANG
(A1C117059)
DOSEN PENGAMPU
Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI
2019
PERCOBAAN 3
I Judul : Pemurnian Zat Padat
II Hari, Tanggal : Sabtu, 9 Maret 2019
III Tujuan : 1. Dapat melakukan kristalisaasi dengan baik.
2. Dapat memilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi.
3. Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.
4. Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.
2. Dapat memilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi.
3. Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.
4. Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.
IV Landasan Teori
Penting untuk diketahui bahwa digunakan pendekatan dan teknik khusus ketika hendak melakukan pemurnian suatu zat padat. Pendekatan tersebut dapat dilakukan dengan mengenal atau mengidentifikasi dan mengetahui sifat-sifat fisik dan kimia dari zat padat yang akan dimurnikan. Hal tersebut sangat menentukan keberhasilan proses pemisahan. Selain itu, pengenalan jenis-jenis pelarut organik dan gradien kepolarannya dengan baik juga diperlukan ketika kita hendak mencampurkan dua atau tiga jenis pelarut. Selanjutnya yaitu teknik, terdapat beberapa teknik untuk memurnikan suatu zat padat, ada teknik kristalisasi, sublimasi dan ada kromatografi. Pemilihan teknik ini tergantung pada kompleksitas kemurnian dan sifat-sifat zat padat tersebut, dimana semakin kompleks campuran makan akan membutuhkan teknik yang kompleks juga untuk memisahkannya. Selain itu, kita juga harus memperhatikan efisiensi bahan dan alat yang digunakan dan waktu yang dibutuhkan untuk melakukan pemisahan. Setelah dilakukan pemurnian, perlu dilakukan pengujian tingkat kemurnian yang dapat dilakukan baik dengan pendekatan titik leleh ataupun dengan menggunakan kromatografi lapis tipis (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/).
Cara rekristalisasi adalah cara kristalisasi secara selektif suatu senyawa dari campuran zat padat dan merupakan cara memurnikan zat padat organik yang paling banyak digunakan dan efektif. Cara ini dilakukan dengan melarutkan suatu zat padat organik dalam suatu pelarut yang cocok titik didihnya, lalu disaring dengan kertas saring selagi masih panas agar zat paddat tersuspensi/tak larut dalam larutan dapat dipisahkan. Prinsip dari cara rekristalisasi ini adalah senyawa tertentu dalam campuran akan memiliki sifat kelarutan tertentu. Dan dalam cara ini sebaiknya digunakan sedikit saja pelarut agar jumlah zat paling banyak yang bisa diperoleh kembali saat proses pendinginan larutan panas. Jumlah minimum pelarut harus diperhitungkan terlebih dahulu agar larutan yang akan digunakan tidak terlallu pekat. Dilanjutkan dengan penambahan sedikit demi sedikit kelebihannya (20-100%) dan diatur penurunan suhunya agar tidak terlalu cepat. Pelarut yang digunakan pada cara rekristalisasi adalah pelarut cair. Hal ini dikarenakan pelarut cair tidak mahal dan tidak reaktif. Selain itu pelarut cair lebih mudah diperoleh kembali dengan penguapan setelah melarutkan zat padat organik(Tim Kimia Organik I, 2016).
Suatu campuran dapat dipisahkan zat-zat penyusunnya karena adanya perbedaan sifat dari zat itu sendiri. Beberapa sifat yang menjadi dasar pemisahan campuran diantaranya yaitu: ukuran pertikel, titik didih, dan pengendapan. Sementara, jenis metode yang dapat digunakan ada filtrasi, adsorbsi, rekristalisasi, destruksi, ekstraksi, kromatografi, dan sublimasi. Salah satu metode yang akan digunakan pada percobaan ini yaitu rekristalisasi, yang merupakan metode yang paling sederhana karena tidak memerlukan alat khusus dalam pelaksanaannya dan sangat efektif dalam penggunaannya. Material padat yang akan dimurnikan dalam metode ini akan dilarutkan dengan pelarut yang cocok untuk suhu tinggi agar didapatkan larutan jenuh. Ketika larutan panas didinginkan akan terbentuk endapan karena kelarutan padatan akan turun jika suhu diturunkan (Johan, 2006).
Suatu zat padat yang tidak memiliki struktur kristal yang tidak berkembang baik, disebut amorf (tanpa bentuk). Tidak seperti zat padat kristal, zat padat amorf ini akan melunak secara bertahap bila dipanasi dan meleleh dalam suatu jangka temperatur. Sementara, kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan padat datar. Karena banyak zat padat seperti garam dan buarsa ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris. Telah lama para ilmuan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris (Keenan, 2006).
Teknik pemurnian suatu zat padat dari zat pengotornya dengan cara melelehkan zat itu kembali setelah dilarutkan dengan pelarut (solvent) yang sesuai, disebut juga dengan rekristalisasi. Beberapa syarat suatu pelarut dapat digunakan dalam proses rekristalisasi yaitu memiliki perbedaan daya larut yang cukup besar diantara sat yang dimurnikan dan tidak meninggalkan zat pengotor pada kristalnya. Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan zat pencampur/pencemarnya. Larutan yang terbentuk/diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya (Agustiana, 2013).
Penting untuk diketahui bahwa digunakan pendekatan dan teknik khusus ketika hendak melakukan pemurnian suatu zat padat. Pendekatan tersebut dapat dilakukan dengan mengenal atau mengidentifikasi dan mengetahui sifat-sifat fisik dan kimia dari zat padat yang akan dimurnikan. Hal tersebut sangat menentukan keberhasilan proses pemisahan. Selain itu, pengenalan jenis-jenis pelarut organik dan gradien kepolarannya dengan baik juga diperlukan ketika kita hendak mencampurkan dua atau tiga jenis pelarut. Selanjutnya yaitu teknik, terdapat beberapa teknik untuk memurnikan suatu zat padat, ada teknik kristalisasi, sublimasi dan ada kromatografi. Pemilihan teknik ini tergantung pada kompleksitas kemurnian dan sifat-sifat zat padat tersebut, dimana semakin kompleks campuran makan akan membutuhkan teknik yang kompleks juga untuk memisahkannya. Selain itu, kita juga harus memperhatikan efisiensi bahan dan alat yang digunakan dan waktu yang dibutuhkan untuk melakukan pemisahan. Setelah dilakukan pemurnian, perlu dilakukan pengujian tingkat kemurnian yang dapat dilakukan baik dengan pendekatan titik leleh ataupun dengan menggunakan kromatografi lapis tipis (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/).
Cara rekristalisasi adalah cara kristalisasi secara selektif suatu senyawa dari campuran zat padat dan merupakan cara memurnikan zat padat organik yang paling banyak digunakan dan efektif. Cara ini dilakukan dengan melarutkan suatu zat padat organik dalam suatu pelarut yang cocok titik didihnya, lalu disaring dengan kertas saring selagi masih panas agar zat paddat tersuspensi/tak larut dalam larutan dapat dipisahkan. Prinsip dari cara rekristalisasi ini adalah senyawa tertentu dalam campuran akan memiliki sifat kelarutan tertentu. Dan dalam cara ini sebaiknya digunakan sedikit saja pelarut agar jumlah zat paling banyak yang bisa diperoleh kembali saat proses pendinginan larutan panas. Jumlah minimum pelarut harus diperhitungkan terlebih dahulu agar larutan yang akan digunakan tidak terlallu pekat. Dilanjutkan dengan penambahan sedikit demi sedikit kelebihannya (20-100%) dan diatur penurunan suhunya agar tidak terlalu cepat. Pelarut yang digunakan pada cara rekristalisasi adalah pelarut cair. Hal ini dikarenakan pelarut cair tidak mahal dan tidak reaktif. Selain itu pelarut cair lebih mudah diperoleh kembali dengan penguapan setelah melarutkan zat padat organik(Tim Kimia Organik I, 2016).
Suatu campuran dapat dipisahkan zat-zat penyusunnya karena adanya perbedaan sifat dari zat itu sendiri. Beberapa sifat yang menjadi dasar pemisahan campuran diantaranya yaitu: ukuran pertikel, titik didih, dan pengendapan. Sementara, jenis metode yang dapat digunakan ada filtrasi, adsorbsi, rekristalisasi, destruksi, ekstraksi, kromatografi, dan sublimasi. Salah satu metode yang akan digunakan pada percobaan ini yaitu rekristalisasi, yang merupakan metode yang paling sederhana karena tidak memerlukan alat khusus dalam pelaksanaannya dan sangat efektif dalam penggunaannya. Material padat yang akan dimurnikan dalam metode ini akan dilarutkan dengan pelarut yang cocok untuk suhu tinggi agar didapatkan larutan jenuh. Ketika larutan panas didinginkan akan terbentuk endapan karena kelarutan padatan akan turun jika suhu diturunkan (Johan, 2006).
Suatu zat padat yang tidak memiliki struktur kristal yang tidak berkembang baik, disebut amorf (tanpa bentuk). Tidak seperti zat padat kristal, zat padat amorf ini akan melunak secara bertahap bila dipanasi dan meleleh dalam suatu jangka temperatur. Sementara, kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan padat datar. Karena banyak zat padat seperti garam dan buarsa ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris. Telah lama para ilmuan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris (Keenan, 2006).
Teknik pemurnian suatu zat padat dari zat pengotornya dengan cara melelehkan zat itu kembali setelah dilarutkan dengan pelarut (solvent) yang sesuai, disebut juga dengan rekristalisasi. Beberapa syarat suatu pelarut dapat digunakan dalam proses rekristalisasi yaitu memiliki perbedaan daya larut yang cukup besar diantara sat yang dimurnikan dan tidak meninggalkan zat pengotor pada kristalnya. Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan zat pencampur/pencemarnya. Larutan yang terbentuk/diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya (Agustiana, 2013).
V Alat dan Bahan
5.1 Alat
1. Gelas kimia 100 ml
2. Corong buchner
3. Kertas saring
4. Cawan penguap
5. Gelas wol atau kapas
6. Kawat kasa
7. Lampu Spiritus
5.2 Bahan
1. Asam benzoat
2. Air aquades
3. Naftalen
1. Gelas kimia 100 ml
2. Corong buchner
3. Kertas saring
4. Cawan penguap
5. Gelas wol atau kapas
6. Kawat kasa
7. Lampu Spiritus
5.2 Bahan
1. Asam benzoat
2. Air aquades
3. Naftalen
VI Prosedur Kerja
6.1 Percobaan Rekristalisasi
Gelas kimia 100ml
=> Dituangkan 50ml air suling dan dipanaskan hingga timbul gelembung
=> Dimasukkan 0,5 gram asam benzoat tercemar ke gelas kimia lain
=> Ditambahkan air panas tadi kegelas kimia berisi asam benzoat
Corong buchner
=> Disaring campuran tadi dalam keadaan panas dan filtratnya ditampung dalam gelas
kimia
=> Disiram endapan yang tertinggal dengan air panas
=> Dijenuhkan dan didinginkan hingga berbentuk kristal
=> Disaring kristal yang terbentuk
=> Diuji titik lelehnya dan bentuk kristalnya
=> Dibandingkan dengan data yang ada dalam hand book
Hasil Pengamatan
6.2 Sublimasi
Cawan penguap
=> Dimasukkan 1-2 gram naftalen
=> Ditutup permukaan cawan penguap dengan kertas saring yang telah dibuat lobang
lobang kecil
Corong buchner
=> Disumbat corong dengan gelas wool atau kapas seperti pada gambar 1.1
Pembakar
=> Diletakkan cawan diatas kasa dari pembakar
=> Dipanaskan dengan nyala api kecil
=> Dihentikan pembakaran setelah semua zat yang akan disublimasikan habis
Kertas saring
=> Dikumpulkan zat yang ada pada kertas saring dan corong bila ada
=> Diuji titik leleh dan bentuk kristalnya
=> Dicocokkan dengan data hand book
Hasil Pengamatan
Gelas kimia 100ml
=> Dituangkan 50ml air suling dan dipanaskan hingga timbul gelembung
=> Dimasukkan 0,5 gram asam benzoat tercemar ke gelas kimia lain
=> Ditambahkan air panas tadi kegelas kimia berisi asam benzoat
Corong buchner
=> Disaring campuran tadi dalam keadaan panas dan filtratnya ditampung dalam gelas
kimia
=> Disiram endapan yang tertinggal dengan air panas
=> Dijenuhkan dan didinginkan hingga berbentuk kristal
=> Disaring kristal yang terbentuk
=> Diuji titik lelehnya dan bentuk kristalnya
=> Dibandingkan dengan data yang ada dalam hand book
Hasil Pengamatan
6.2 Sublimasi
Cawan penguap
=> Dimasukkan 1-2 gram naftalen
=> Ditutup permukaan cawan penguap dengan kertas saring yang telah dibuat lobang
lobang kecil
Corong buchner
=> Disumbat corong dengan gelas wool atau kapas seperti pada gambar 1.1
Pembakar
=> Diletakkan cawan diatas kasa dari pembakar
=> Dipanaskan dengan nyala api kecil
=> Dihentikan pembakaran setelah semua zat yang akan disublimasikan habis
Kertas saring
=> Dikumpulkan zat yang ada pada kertas saring dan corong bila ada
=> Diuji titik leleh dan bentuk kristalnya
=> Dicocokkan dengan data hand book
Hasil Pengamatan
 |
| Gambar 1.1 Susunan alat sublimasi |
Berikut adalah link video sebagai referensi terkait percobaan ini:
https://www.youtube.com/watch?v=9mgvBbRkYSs&t=16s
Berdasarkan video dan materi yang tersedia, timbul 3 pertanyaan, diantaranya sebagai berikut:
1. Setelah melihat video referensi tersebut, Mengapa pada video percobaan tersebut, digunakan kapur
barus?
2. Mengapa alat yang digunakan untuk percobaan dalam video tidak sama dengan pada prosedur
kerja? Padahal metode yang digunakan adalah sama yaitu sublimasi
3. Bagaimana pemilihan teknik yang tepat untuk digunakan dalam pemurnian zat padat?
barus?
2. Mengapa alat yang digunakan untuk percobaan dalam video tidak sama dengan pada prosedur
kerja? Padahal metode yang digunakan adalah sama yaitu sublimasi
3. Bagaimana pemilihan teknik yang tepat untuk digunakan dalam pemurnian zat padat?
saya melisa oktapiani (NIM 043) ingin menjawab pertanyaan no 3. Dalam pemurnian zat padat, kita harus melakukan pemilihan teknik secara tepat, agar tidak terjadi kegagalan dalam pemurnian zat padat. Pemilihan yang tepat dapat kita lakukan dengan mempertimbangkan aspek-aspek penting seperti kompleksitas kemurnian, sifat-sifat zat padat, efisiensi bahan dan alat yang digunakan serta waktu yang dibutuhkan untuk melakukan pemisahan.
BalasHapusSaya seprida anjelina (A1C117051) ingin mencoba menjawab pertanyaan nomor 2.
BalasHapusAlat yang digunakan pada video tidak sama dengan prosedur kerja Karena prinsip utama dari peristiwa menyublim yaitu perubahan zat padat menjadi uap dan uap akan terkondensasi langsung menjadi padat tanpa melalui fasa cair. sehingga penggunaan alat yang berbeda bukanlah masalah, yang terpenting adalah alat tersebut dapat menggunakan prinsip yang telah ada.
Saya Agustri manda sari (A1C117035) Saya ingin menjawab pertanyaan nomor 1 yang mana 1. Karena didalam kapur barus terdapat naftalen yang memiliki sifat mudah menyublim sehingga sangat cocok untuk digunakan pada percobaan ini. Selain itu, kapur barus mudah untuk didapatkan disekitar kita dengan harga yang cukup ekonomis, sehingga untuk melakukan percobaan ini digunakan kapur barus.
BalasHapus